实时监测聚合物系统| 2018-08-09 | PCI杂志

甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一个重要的许多acrylic-based聚合物单体,及其广泛的应用程序包括密封剂、粘合剂、表面油漆和涂料,并且不易破碎板为windows和浴缸。MMA的主要使用来自它的作用作为一个单体聚合的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),一个高度透明和持久的聚合物。其中一个最普遍的用途PMMA发生在油漆和涂料的制造。PMMA中起着至关重要的作用在生产汽车油漆,油墨,金属涂料、工业涂料、地板抛光等等。

溶液中的增大synthesizable,乳液或本体聚合。实时描述为这样一个过程比传统的QA / QC程序,需要实验室离线分析聚合物性能至关重要。

ACOMP是一个实时的、在线连续监测系统,分析生产过程中聚合物性质。智能制造系统使用一个众所周知,nonchromatographic技术测量单体和聚合物浓度,固有粘度(IV)和衡量分子量(Mw)。系统的自动化和分析软件处理数据采集,分析和报告。除了一个数组的探测器,该系统包括多个规定维护传感器,将其视为自我意识。为工业或半工业规模的应用程序,系统可以在一个完全净化,一级部门二世内阁。

影响分析,ACOMP的制造商,最近发布的第三代系统。最新一代可以处理聚合物在更高的温度下流过探测器,主要为高分子量聚合物更好的数据。其他增强包括更广泛的分析功能,包括可选的机器学习,一种改进的用户界面,升级探测器火车,一个工业级抽水系统诊断和系统健康监测功能,和新的智能传感器。

生成的实时洞察ACOMP使聚合物制造商立即回复过程异常,遵循严格的聚合物质量控制规范,并优化聚合物生产连续、间歇和半连续运行。本文描述了如何利用ACOMP成功地监控和MMA的自由基溶液聚合的特点。

监控聚甲基丙烯酸甲酯的合成

ACOMP方法,原则上,需要小样本的反应堆流的连续提取内容,然后稀释和条件选择适当的检测浓度和摩尔质量敏感的探测器。在这个应用程序中监测甲基丙烯酸甲酯聚合,ACOMP系统使用一个紫外吸收检测器(UV)来衡量整个聚合单体的浓度。这个单体转化为聚合物直接对应于减少紫外线吸收信号。这不断监测信号为我们提供了部分聚合物转换以及聚合物浓度。这些结果还可以用于确定真正的聚合动力学和反应性单体的比率。确定聚合物的摩尔质量属性,同时一个毛细管稀溶液粘度计(深潜器)和多角度静态光散射检测器(mal)是用来描述分别固有粘度和衡量分子量。在这个实验中,ACOMP系统提取的速度连续样本反应堆0.25 mL / min。这个示例是自动,不断用乙酸丁酯稀释达到55 x稀释的探测器。的目标提取和稀释聚合物样品检测是确保之前有很少,如果有的话,发生分子间的相互作用可以影响内在聚合物的表征特点。

反应方法

在监测和描述批甲基丙烯酸甲酯聚合,反应堆被指控在醋酸丁酯反应物总质量的30%,然后在65°C发起了偶氮二异丁腈为3.5%。反应进行了少量清洗的氮在50岁sccm确保没有氧气存在熄灭自由基聚合。所有材料都是通过采购西格玛奥德里奇。

图1显示了MMA的规范化的原始数据的反应。轴后的图,代表了时间尺度,聚合的开始监控只显示纯溶剂在探测器的火车。由于单体和聚合物出席这一次,因此,没有探测器响应。一旦单体引入探测器流,增加紫外线吸收信号的双碳键MMA单体吸收紫外线。但是请注意,还没有从井下安全阀和mal探测器响应,摩尔质量敏感。在4000秒,发起者是加入反应器中,铝和探测器信号开始改变。紫外线吸收信号开始下降的双碳键MMA单体则转化为聚甲基丙烯酸甲酯的聚合物链。另外,井下安全阀和mal探测器信号开始增加,聚合物链的大小和浓度的增加。实时和连续原始数据用于描述反应过程和聚合物性能的关键。

实时聚合属性

单体和聚合物的浓度显示在图2中确定使用紫外检测器。因为这是一批反应,聚合物浓度增加成正比的减少单体的浓度。

从浓度数据,确定部分聚合物转换,如图3所示。展出相反,图4显示了这个反应的单体浓度是如何配备一个指数来确定单体消耗的速度。这个指数适合可以用于确定当目标残余单体浓度将会实现。这种决心常常需要确保充分聚合产生有害的单体产品安全的终端用户的处理和加工。

图5显示了进化的聚合物的特性粘度和衡量整个聚合兆瓦。这块地演示了一个古典进化Mw和IV自由基聚合的聚合物链长很高的聚合时大量的单体。随着聚合反应的进行和单体的浓度不断降低,聚合物链的增长潜力是有限的。这将导致整个聚合越来越小的聚合物链。这样做的结果是越来越多分散性和整体减少衡量的分子量和特性粘度聚合物的最终产品。这种效果,然而,可以减轻通过淬火反应时所需的兆瓦或IV,或通过修改反应过程的半连续过程在聚合单体是送入反应堆。再次使用ACOMP在线连续监测能力和连续分子量反馈控制(参考文献2和3中讨论),所需的Mw和IV可以故意而非预期的结果反应配方。

在MMA聚合值的实时数据

这个应用程序展示了如何ACOMP容易监控的自由基溶液聚合甲基丙烯酸甲酯。此功能允许研究人员和聚合物制造商毫不费力地监视和描述关键聚合物特性的产品生产,而不必执行post聚合分析与质量增长的演化和动力学的洞察力和单体消耗。这提供了实时洞察配方和反应条件变化的原因和影响,如单体、引发剂和温度。此外,能够监视和控制半连续聚合反应,目的导向和专门的聚合物性质可通过实时监控和控制的分子量和特性粘度。