在本系列文章的第一篇中，研究涂料行业的粒度分析( PCI, 2005年3月 )，保罗·基帕克斯(Paul Kippax)研究了颗粒尺寸的重要性及其与原材料和最终产品性能的关系。在这里，他讨论了激光衍射，最广泛使用的技术之一的颗粒尺寸测量，它的应用和好处。2022世界杯八强水位分析
粒径对涂料制造商来说是一个重要的变量，因为它对成品的质量有直接的影响。光学性质，如不透明度、着色强度、底色、薄膜外观和耐候性，以及体性质，包括分散和絮凝特性，以及粘度，在某种程度上都是粒径的函数。因此，有意优化产品质量的制造商显然需要一种有效可靠的粒度分析方法。许多不同的技术已经被设计用于确定颗粒大小分布，但对于广泛的行业，激光衍射已成为首选。激光衍射可用于湿或干样品的无损分析，颗粒大小范围在0.02至2000微米，并具有固有的优势，使其优于许多不同材料的其他选择。
在这篇文章中，围绕颗粒尺寸测量的问题进行了研究。粒子大小的不同定义被考虑，理论支撑激光衍射分析概述。激光衍射作为粒度分析技术的好处是参考Mastersizer 2000进行讨论，这是一种由马尔文仪器公司开发的仪器，可提供简单高效的分析。
什么是颗粒大小?
在讨论粒度测定方法之前，有必要了解粒度分布是如何定义的。粒子是三维物体，需要三个参数(长度、宽度和高度)才能提供完整的描述。因此，用一个与粒子大小相等的数字来描述粒子是不可能的。因此，大多数测量技术都假定被测量的材料是球形的，因为球形是唯一可以用一个数字(直径)来描述的形状。这种等效球近似是有用的，因为它简化了颗粒大小分布的表示方式。然而，这确实意味着在测量非球形颗粒时，不同的上浆技术可以产生不同的结果。图1显示了等效球近似应用的一个例子。这里显示了对同一粒子使用不同技术报告的球形等效直径。在每种情况下，报告的直径将取决于使用所选技术测量的物理性质。
例如，一种技术可以测量粒子的质量或体积。这将导致与被测颗粒具有相同体积的球体的直径被报告为颗粒大小。每一种表示都是同样有效的，尽管它们与任何给定过程的相关性并不相同。例如，催化剂工程师可能对表面积特别感兴趣，因为这会影响反应速率，因此可能更喜欢生成基于表面积的数据的技术。
很明显，任何用于粒度分析的仪器或技术都需要生成与该过程相关的数据。此外，如果要尽量使人们接受和有用，这项技术必须可靠、使用简单和能够产生可重复的数据。
激光衍射
激光衍射已经成为涂料行业中应用最广泛的粒度分析技术之一，从产品开发到生产和质量控制都有应用。它依赖于这样一个事实，即粒子穿过激光束时会以与它们的大小直接相关的角度散射光。随着粒径的减小，观测到的散射角呈对数增加。散射强度也与颗粒大小有关，随颗粒体积而减小。因此，大颗粒散射光的角度窄，强度高，而小颗粒散射光的角度宽，但强度低(图2)。基于激光衍射技术的仪器正是利用这种特性来测定颗粒的大小。一个典型的系统包括一个激光器，提供一个相干的、固定波长的强光源;一系列的探测器，以测量在大范围的角度产生的光模式;以及某种样品呈现系统，以确保被测材料以已知的、可重复的分散状态的均匀粒子流通过激光束。测量的动态范围与散射测量的角度范围直接相关，现代仪器可以进行从0.02度左右到140度以上的测量(图3)。用于测量的光的波长也很重要，波长较小(例如蓝色光源)可以提高对亚微米粒子的灵敏度。
颗粒尺寸计算
在激光衍射中，颗粒大小分布是通过比较样品的散射模式和适当的光学模型来计算的。传统上，有两种不同的模型:夫琅和费近似和米氏理论。夫琅和费近似被用于早期的衍射仪器。它假设被测量的粒子是不透明的，并以窄角度散射光。因此，它只适用于大颗粒，并将给出一个不正确的细颗粒分数的评估。
Mie理论为从光散射数据计算颗粒粒径分布提供了更严格的解决方案。它可以预测所有粒子的散射强度，无论大小，透明还是不透明。Mie理论允许粒子表面的初级散射，强度由粒子和色散介质之间的折射率差来预测。它还预测了粒子内部由光折射引起的二次散射-这对于直径小于50微米的粒子尤其重要，正如激光衍射测量国际标准[ISO13320-1(1999)]所述。
碳酸钙分析
下面的例子说明了米氏理论的优越性。图4显示了碳酸钙样品的比较累积粒径数据，碳酸钙是造纸中用于提供光滑印刷表面的填料。使用夫琅和费近似，测量的尺寸分布被转移到更大的颗粒尺寸。这种误差源于夫琅和费近似不能正确预测样品的真实散射行为。对于碳酸钙，散射效率在2微米以下迅速下降，但夫琅和费近似是基于散射效率与粒径无关的假设。因此，这种近似的使用导致了样品中亚微米材料体积的显著低估。Mie理论能够有效地预测散射效率的下降，对细粒径给予适当的权重，从而正确地预测总体粒径分布。在生产油漆和颜料时，这在评估磨机终点时是极其重要的。
激光衍射的好处
激光衍射是一种非破坏性，非侵入性的方法，可用于干或湿样品。由于它使用基本的科学原理获得粒度数据，因此不需要外部校准;设计良好的仪器易于安装和运行，并且需要很少的维护。此外，该技术还提供了以下优点。应用研究:喷墨粒度测量
在喷墨工业中，染料基油墨的使用正在转向颜料基油墨，因为这些材料更耐风化和暴露在潮湿中。这种应用对颜料的产品提出了严格的要求——颗粒尺寸必须非常小(D50 = 200 nm或更小)，颜料在储存过程中不能结块或沉淀。如果这些要求不满足，那么喷嘴堵塞，堵塞的射流和不一致的颜色密度就会发生。为了生产颜料基喷墨油墨，采用了两步工艺。首先将颜料分散在合适的溶剂中，然后使用球磨机研磨这种“预混合”材料，以减小颗粒大小，并打破任何强结合的团聚体。为了确保最佳的铣削，有必要在铣削过程中监测颗粒尺寸。图5和6显示了产生的数据(使用Mastersizer 2000)，以分析铣削过程中定期移除的样品。图5显示了预拌料在磨粉3小时后，其相对较宽的粒径分布如何减小为以137 nm为中心的窄粒径分布。图6更清楚地说明了该过程。这表明，最初的颗粒尺寸迅速减小，这与团聚颗粒的破碎相对应，随后较大的初级颗粒的破碎产生了更渐进的减小。粒度分析仪有效跟踪铣削过程并确保具有所需性能的产品的能力是显而易见的。
应用研究:粉末涂料表征
激光衍射技术的优点之一是它能够在粒度分布的细端和粗端检测超出规格的材料。因此，在生产粉末涂料时，该技术通常用于确定铣削的终点。在这里，粒径控制很重要，因为它定义了成品膜的属性以及应用的便利性。大颗粒会导致成品涂层内形成缺陷。然而，使用过细的粉末会导致起粉和降低整体转移效率。因此，在粉末涂层材料中实现最佳粒径分布(通常在严格指定的范围内)对其可用性和有效性以及最终薄膜的外观和耐久性至关重要。图7显示了激光衍射检测超规格材料灵敏度的一个例子。在这里，为典型的粉末涂料报告的尺寸分布显示在添加已知的粗颗粒馏分之后。可以看到，该技术对超大尺寸材料的存在极其敏感，在浓度仅为重量的2%时就能检测到它的存在。这种灵敏度来自于粗颗粒由于体积大而观测到的强烈散射。
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