在使用高强度炭黑的醋酸纤维素丁酸酯/丙烯酸基汽车修补漆配方的整个生产过程中保持最大的颜色发展一直是一个问题。配方师发现,添加的顺序会影响涂层的最终颜色。因此,研磨配方必须提供尽可能高的颜色强度,因为在加工过程中很可能会失去一些颜色发展。

这个问题可以用传统的科学方法来研究,即分离出自变量,并检查它们对所需性质的影响。然而,当这样做时,很快就会发现遗漏了一些东西。每个配方成分的最佳用量是通过实验逐一经验确定的,但当这些成分按确定的比例组合时,结果远不如预期。

在评估Borchi®Gen 0451颜料分散剂在CAB/TPA汽车修补漆中的应用时,出现了这种现象。实验室试验评估Borchers®分散剂产生不确定的,甚至相互矛盾的结果。问题在于,独立的组件可能会根据所需的属性相互作用。例如,当配方机改变研磨配方中的分散剂水平时,其他组分的装载也会发生变化。如果所有组分都与反应相互作用,你怎么能得出结论,所期望的性质的变化仅仅是由于分散剂水平的变化——即使其他组分的比例保持不变?如果一个人计划传统的实验,单独改变每个成分的比例,并与其他成分一起改变,试验的数量很快就会增加,这种方法根本是不可行的。

有一种强大的统计方法非常适合于配方优化。混合统计是实验设计(DOE)技术的一个子集。这种统计技术的设计是为了允许实验者解释所有成分的相互作用,并计算出最有可能最大化所期望的性质的公式。

不幸的是,人们对DOE的普遍反应是怀疑和抵制。的确,传统的阶乘DOE在应用于配方开发时价值非常有限。然而,DOE不需要像许多人遇到的那样是包罗一切的、劳动密集型的工作。事实上,DOE方法的适当应用应该最小化实现预期目标所需的时间和资源。

制定

为了说明混合物统计数据的使用,选择了通用的汽车修补黑色底漆配方(表1)。使用Stat-Ease, Inc.的Design Expert®来开发混合物DOE。这个项目的重点是优化研磨配方,最大的颜色发展和光泽。

混合能源部

混合物中包含三种成分,每次试验都保持炭黑的水平不变:A: CAB树脂;B:甲苯;C: Borchi Gen 0451。在混合DOE中,所有的组件都是根据统计模型变化的,其总和达到一个预定的常数(在本例中为100个部件或百分比)。然而,列入不可行的试验是没有用的。例如,人们不希望包括CAB树脂含量高于最大可溶量的试验。这些被称为约束条件。表2列出了研磨混合物DOE的约束条件。

响应(期望属性)定义为R1: 60°Gloss, R2: L* value。使用二次设计模型,试验生成如表3所示。

每个试验都用于分散12.66%的炭黑,并在LAU DAS-200分散剂上同时处理2小时。所得到的涂料样品在5密尔湿厚度下拉伸,并在25°C, 50%相对湿度下干燥12小时。然后测量颜色和60°光泽度;结果如表4所示。分析结果后,确定该混合物的每个组分都具有A:B:C相互作用,证实了该配方中存在复杂协同作用的理论。

在选择了最适合我们数据的模型并考虑了这些相互作用之后(在本例中是立方模型),我们生成了关于每个响应的三组分混合物的可视化表示(图1和图2)。

检查这些图表,很明显,我们的反应有冲突的最佳公式。使光泽度最大化的混合物也使色彩强度最小化,反之亦然。现在的目标是找到最佳配方,提供最好的色彩强度和最好的光泽。好消息是,我们拥有完成这一任务所需的所有数据。

现在可以通过选择表5中的约束条件来计算最佳研磨配方。

然后,Design Expert软件根据模型插值了40个附加响应,并提供了建议的优化公式(表6)。

验证

结论

混合统计与配方开发的使用是有价值的,因为它提供了一个清晰,简洁的路径,以获得一个最佳的配方在实际数量的试验。

然而,这种技术还可以提供对所有成分之间存在的关于所需属性的相互作用的完整理解。还描述了配方的局限性,防止配方师设定使用当前原材料和工艺无法实现的规格目标。

这些信息为开发配方所花费的时间和资源提供了额外的价值,而传统的试验工作根本无法提供这些价值。

电子邮件Kip.Howard@na.omgi.com欲了解更多信息,请访问www.omgi.comwww.borchers.com

作者要感谢以下个人的贡献:玛丽·霍普金斯、尼古拉斯·沙迪、苏珊·维查和蒂莫西·阿米斯特德。