造成损害的两个主要原因是药片在金属传送带上行进时或药片在容器内并与其他药片接触时。涂层必须承受输送和包装的过程，以最小的故障，同时保持摄入的要求。片剂涂层工艺的可靠性对现有片剂生产至关重要，对新的或改进的药物涂层的要求更高。
微划痕检测对质量控制的重要性
制药片剂制造商的一个主要关注点是确保涂层有很强的附着力和/或抗腐蚀/开裂的能力。当成千上万片药片被涂层时，片剂涂层失去附着力和/或开始开裂是严重的产品故障。随着片剂药物的不断增长，质量保证在建立可靠的涂层工艺中起着至关重要的作用。尽管随着时间的推移，粘连失效和/或开裂失效可能是不可避免的，甚至是有意的，但对这些失效进行调查、了解和控制是至关重要的。使用微划痕测试，精确控制的负载可以用来调查这些非常失败的药片涂层。
测量目标
我们必须在可控和监控的方式下模拟划痕过程，以观察样品的行为效应。在本应用中，Nanovea机械测试仪在其微刮擦模式下，用于测量导致通用和品牌片剂涂层失效所需的负载。使用20 μ m金刚石尖笔在4 N至8 N的累进负载下刮擦片剂涂层。以涂层开裂失效点为失效点。硬度和弹性模量也在纳米压痕模式下进行了评估。
测量原理
划痕测试方法是一种非常可重复的定量技术，其中出现故障的临界载荷用于比较涂层或大块材料的内聚性或粘合性能。在测试过程中，用圆锥形笔尖(笔尖半径从1到20毫米不等)在样品上划痕，在恒定载荷下以恒定速度在样品上划痕，或者更常见的是在固定加载速率的累进载荷下划痕。圆锥形笔有不同的半径，这描述了笔的“锐度”。微/宏观划痕测试的通用半径范围为20至200毫米，纳米划痕测试的通用半径范围为1至20毫米。
在执行渐进负载测试时，临界负载定义为发生可识别故障的最小负载。在恒载试验的情况下，临界载荷对应于沿轨道定期发生这种故障的载荷。在块状材料的情况下，观察到的临界载荷是内聚性失效，如开裂，或材料的塑性变形。在涂层片剂样品的情况下，较低的载荷状态导致涂层的保形或拉伸开裂，仍然保持完全粘附(这通常定义了第一个临界载荷)。在较高的载荷状态下，进一步的损伤通常来自于涂层剥落、屈曲或剥落(图1)。
关键负荷
划痕试验提供了非常可重复的定量数据，可用于比较各种涂层的行为。临界载荷取决于涂层/基材复合材料的机械强度(附着力、内聚力)，但也取决于其他几个参数:其中一些参数与测试本身直接相关，而另一些则与涂层/基材系统有关。
测试特定的参数包括:
•装载率;
•划痕速度;
压头尖端半径;而且
•压头材料。
样本特定参数包括:
•表面与压头之间的摩擦系数;
•材料内应力;
散装物料
•材料硬度和粗糙度;
用于涂层-基材体系
•基材硬度和粗糙度;
•涂层硬度和粗糙度;而且
•涂层厚度。
临界负荷确定分析技术
显微观察
这是检测表面损伤最可靠的方法。该技术能够区分涂层内部的内聚性失效和涂层/基体系统界面处的粘结性失效。
切向(摩擦力)记录
这使得沿着划痕的力波动可以被研究，并与显微镜下观察到的失效相关联。典型地，试样的破坏将导致摩擦系数的变化(阶跃或斜率的变化)。所研究的涂层/基材系统对失效的摩擦响应非常特定。
声发射检测
声发射是用来探测微裂纹形成和扩展所产生的弹性波。声发射传感器对仪器的机械振动频率不敏感。这种确定临界载荷的方法主要适用于开裂能量较大的硬涂层。
深度传感
深度数据的突然变化可以指示地层的定界。划痕前后的深度信息还可以提供测试过程中塑性与弹性变形的信息。三维非接触成像，如白光轴向色差技术和AFM，可以在测试后测量精确的划痕深度。
测试参数及结果
表1包含用于划痕和硬度测试的参数。划痕测试结果如图2所示。图3显示了通用和品牌片剂的故障微观图。硬度结果如表2所示。
结论
从硬度测试数据中，我们看到普通片剂被一层更柔软、更有弹性的涂层所覆盖。在划痕测试中，在普通药片上看到的失败表明，更有弹性的涂层在2 n时完全分层，品牌药片上的涂层要硬得多，也更脆。在划痕测试中，品牌涂层在0.6 n时出现开裂和剥落，在这里，较硬的涂层被推入软基板，划痕两侧的基板暴露在外。从视觉上看，在超过2 N时，通用样品比品牌样品的故障更明显。这是在软基材上比较软涂层和脆涂层时的典型场景。
如图所示，片剂涂层微划痕测试的价值在于能够以优异的重复性量化片剂涂层的粘附(粘结失效)和开裂(内聚性失效)。有许多压头尖端，可以用来模拟各种划痕水平。此外，Nanovea机械测试仪还可以用于测量磨损、摩擦系数、压缩、断裂韧性、粗糙度和其他参数。它是片剂涂层研究和控制的一个完整而有力的工具。
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