运输涂料的加速测试已经进行了50多年。我们的愿望和目的一直是通过在实验室进行短期测试来实现涂层系统的长期使用寿命预测。虽然所有之前的测试都为行业和那些致力于开发涂层技术的人提供了一些价值，但这些测试在预测当今先进涂层系统的使用寿命方面实际上都没有提供高置信度。涂层分析工具的进步，涂层技术的改进和涂层应用过程的复杂性的增加，需要比目前行业中存在的更准确的测试方法。
开发了一种新的测试方案，极大地提高了运输涂料在实验室中的使用寿命预测与实际室外性能的相关性。导致这种新方法发展的特殊技术问题是在10到15年前的实验室不一致和汽车涂层系统在某些环境下的实际服务故障中发现的。这些失败的细节已经在之前的文章中讨论过，1其中一个故障的示例如图1所示。
图1所示的汽车涂层系统实际上在基涂层层中有一些水分敏感性，导致这种特殊类型的开裂现象。虽然改变了涂料配方来纠正这一问题，但目前用于汽车涂料的加速风化规程(SAE J1960, SAE J2527)无法产生这一缺陷。原因是SAE J1960和J2527标准的开发主要关注仅由紫外线照射引起的缺陷。
新的测试方法是基于与一些公司10多年的合作研究和测试。在10年的工作中，产生了大量的出版物，详细介绍了当前周期的缺陷以及新周期开发的考虑因素，2努力定义和优化特别是湿度要求，3.以及加速老化设备在运行和维护试验完整性方面的需要。4新的测试现已成为官方测试标准ASTM D7869。实际周期如表1所示。
本文详细讨论了风化循环试验方法的每一步，并给出了周期每一步发展过程中所涉及的推理和数据。
步骤1
240分钟，40°C黑色面板，
40°C室内空气，95% RH
在以前的出版物中5研究表明，J1960循环的最大缺陷之一是缺乏足够的用水来提供底层涂层的机械和化学变化。水在加速风化过程中的整体重要性也在以前的出版物中详细讨论过。6在观察各种运输涂层系统时，水在整个涂层中的渗透存在时间/温度关系。虽然渗透速率和水量因涂层系统而异，但加速测试必须接近与室外暴露的最坏情况相同的总体渗透程度。图2是为优化适当的水暴露所需时间而进行的实验室研究示例。
根据实际室外测试数据、天气数据和浸水实验数据可知，该涂层分层体系的吸收率较高(约为5%/体积)。根据涂层分层系统和每层涂层的化学性质，吸水值范围从略低于1%/体积到5%/体积不等。计算吸水百分比的典型方法如表2所示。表中的数据表示一种常见汽车溶剂型涂料系统的吸水百分比。
在步骤1的总结中，图3描述了与南佛罗里达室外暴露的最坏情况相比，特定涂层系统的预期吸水情况。如图所示，之前仍在使用的SAE J1960/J2527标准在水暴露方面存在缺陷。
步骤2
光照0.40 w/m2/nm在50°C室空气中，
42°C黑色面板温度
该步骤的目的是在黑暗/喷涂循环后去除涂层中的所有水分。从拜耳材料科学提供的详细天气数据收集中可以看出，3.在佛罗里达州的夏季，当光辐照度达到最大值时，涂层膜中很少会保留大量的水(根据2004-07年佛罗里达州的数据，这种可能性<1%)(表3)。黑色面板和室内空气温度不同的原因是，在低辐照度下，加速过程能够适当地控制在40-50°C范围内可接受的容忍范围内。试验中较低的辐照度(0.40 w/m2/nm)代表清晨到上午的光照，这是在室外的一段时间内，当水从涂层层中除去时的典型情况。这一步的时间长度保持在最小，因为它从整体上减少了测试的加速，但在加速测试过程中防止假阴性结果是至关重要的。验证该循环的权重确定如表4所示。
步骤3
0.80 w/m照明2/nm在50°C室空气中，
70°C黑色面板温度
这一步是周期中主要的长光曝光步骤。能够从标准的0.55 w/m增加辐照度2在SAE J1960/2527中使用的/nm加速系统，可以帮助将加速度提高近50%，实际上仍然显著提高了测试的整体精度。能够增加辐照度的关键是实现了一个新的和更准确的日光过滤器。7这种新的滤镜组合的SPD与自然阳光的SPD更好地匹配(图4)。
使用改进的过滤器也导致在加速测试中与实际室外暴露相比，失败的化学反应更好地匹配。红外光谱的指纹区域可用于比较涂层体系中化学键合的具体变化(图5)。查看红外光谱的特定峰值比率有助于确定是否以相同的速率发生相同的反应。在比较各种过滤器组合的峰值比(图6)时，数据显示，改进的日光过滤器与相同涂层在室外看到的化学降解反应的类型和速率更接近。虽然可以使用比0.80 w/m更高的辐照度2/nm加速试验(已表明，在户外，在四个太阳照射下的聚光器是可能的7)，需要保持适当的循环关系，而加速测试设备在较高辐照度设置下维持环境参数的能力也有限制。此外，与当前SAE J1960/2527协议相比，使用新的滤镜组合有助于提供更准确的颜色变化和褪色结果。
步骤4
光照0.40 w/m2/nm在50°C室空气中，
42°C黑色面板温度
这一步在循环中与步骤2完全相同，但原因不同。在这一点上，没有水分吸收或任何涂层层内的水分。这一步旨在提供一些压力缓解，这将类似于一天结束时太阳开始下山时的涂层系统。这一步骤还可以防止从高温步骤到循环中的另一个黑暗/喷射步骤时可能发生的任何不寻常的机械故障。拜耳气象站数据在表5中证明了这一点。
步骤5
150分钟黑色/ 40°C喷涂
40°C室内空气，95% RH
这一步是为了额外的水吸收和暴露，当考虑第一步时，这是必要的，以产生南佛罗里达暴露的水相关故障的量级。如图7所示，与水存在一条细线，即使是最轻微的粘附故障也不能检测到，如果没有步骤1和步骤5的吸水，测试的灵敏度将受到影响。
由于这一步的时间较短，我们从表1中得知，总体的吸水量较低，但这代表了轻度到中度降雨或凝结的情况，这在南佛罗里达的夏季环境中是相当正常的情况。通过步骤6在该步骤中增加的30分钟确实有助于略微增加涂层的吸水率(见下文)。
步骤6 - 9
机械循环测试段
SAE J1960/2527的开发人员在原则上进行了合理的设计，短的测试周期和快速的条件变化对于检测涂层机械故障非常重要，即缺乏适合室外测试环境的粘弹性性能。一个明显的事实是，室外涂层系统每天至少经历一次机械(日)循环，因为温度、湿度和湿度水平的变化。在典型的两年户外暴露中，这意味着至少需要730个机械循环，而实际情况是，在这段时间内，涂层系统可能会发生1000多个机械变化。虽然不可能在实验室加速测试以产生相同数量的循环，但在涂层系统中产生足够的机械(粘弹性)变化以复制室外测试环境中看到的缺陷是一个重要的关键。这些步骤在测试方案中重复了三次，产生了足够多的机械循环，以重现实际使用中看到的典型涂层故障。
请注意，与SAE J1960/J2527中包含的此类步骤相反，在新测试标准中没有光/喷雾步骤。这种类型的步骤有许多错误失败的例子，特别是错误开裂缺陷的存在，如图8所示。
步骤6
黑色面板，40°C, 30分钟
40°C室内空气，95% RH
如上所述，第一次在每个24小时周期中执行第6步时，它与第5步结合以提供更长的水暴露步骤。当该步骤在24小时周期内重复两次以上时，该步骤表示轻度降雨或凝结，并且在该步骤的30分钟时间段内，除了顶部涂层外，没有明显的水暴露，并且在该步骤中发生的所有事情都是轻微的机械变化。因此，这一步骤对材料迁移和任何与水有关的化学和分层失败的贡献很小。
步骤7
光照0.40 w/m2/nm在50°C室空气中，
42°C黑色面板温度
同样，这一步是为了在光循环开始之前去除涂层中的所有水。由于第6步和第5步的水暴露时间为180分钟，而第1步为240分钟，因此水去除所需的时间略短。
步骤8
光照0.80 w/m2/nm在50°C室空气中，
70°C黑色面板温度
虽然这一步增加了总紫外线曝光量和加速测试周期，但这里的主要目的是在涂层系统中引入机械应力。虽然深色/喷涂步骤由于吸水而导致涂层的机械膨胀，但与步骤3相比，这一步会过渡到热膨胀，只持续很短的时间，时间持续时间是步骤3的两倍多。步骤6-9的短时间持续时间是必要的，以确定涂层系统的粘弹性性能是否设计为能够承受快速环境变化引起的应力。
步骤9
10分钟，40°C黑色面板，
40°C室内空气，50% RH
这最后一步被设计为一个完全的缓解点，基本上没有施加在涂层系统上的应力。这是户外相当正常的日常现象。虽然在较低的温度下进行这一步是可取的，例如25°C，但在分配给这一步的短时间内达到如此低的温度是困难的。虽然可以肯定地说，这一步需要更长的时间，但似乎只是短暂的压力缓解就足以防止在这部分机械循环中出现任何不寻常的故障。
结论
这个新周期的方法(现在公布为ASTM D7869)不仅适用于钢和塑料基材的汽车涂层系统，也适用于飞机涂料以及其他需要室外风化和耐久性的行业的涂料。一些汽车原始设备制造商正在将该标准纳入其规范测试要求中。
参考文献
1布瓦索，J.;l·帕蒂森;亨德森,k;亨特，R. PCI, 2006年6月。
2 Nichols, M.设计加速风化试验的考虑因素。SAE世界大会，2009年4月。
3布瓦索，J.;l·帕蒂森;亨德森,k;Hunt, R.涂料技术公司，2008年9月。
布瓦索，J.;l·帕蒂森;尼科尔斯,m;Misovski t;亨德森,k;了解，测量和优化汽车OEM涂料氙弧加速风化水的使用。FutureCoat, 2008年10月。
5菲兹，T.;通过分离变量来理解水在自然风化中的影响。涂料技术会议，2011年3月。
6布瓦索;水在风化作用中的重要性。PCI, 2010年11月。
7 Nichols, M.改进加速风化试验以预测室外暴露性能。2010年自然和加速风化国际研讨会，日本东京。
风化小组
作者想要表彰整个团队，他们在这个标准的测试和采用上一起工作了长达10年之久。团队成员包括来自巴斯夫的林恩·帕蒂森、唐·坎贝尔和唐·巴伯;来自Atlas的Jacob Zhang和Matt McGreer;拜耳公司的Karen Henderson和Don Smith;波音公司的吉尔·西伯格和道格·贝里;Q-Lab的Jeff Quill;本田的Todd Fitz和Nicole Verweys;还有福特公司的托尼·米索夫斯基、辛迪·彼得斯和马克·尼科尔斯。
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