热裂解-气相色谱/质谱技术对合成染料失效分析

合成染料的热裂解-气相色谱/质谱失效分析

今天，分析热解不仅仅包括简单的聚合材料的快速热解。实际上，任何物质(液体或固体)都可以使用一系列技术进行表征，这些技术被设计成现代的多模式热解系统。使用多模式裂解器，可以分析挥发物、添加剂和低聚物，以及聚合物和较重的组分。除了材料表征外，该技术还使科学家能够进行反配方(逆向工程)、故障、污染和降解分析。该技术还扩大了使用气相色谱-质谱(GC/MS)分析样品的范围，因为任何固体样品都可以引入裂解器，而不需要在分析之前进行溶剂、溶剂萃取或预处理。

涂料配方的细微差异是常见的，因为引入了几种添加剂包来改变产品的化学和物理性能。在某些情况下，产品突然变得更脆，容易变形或在日常使用中失败。这些重要产品的特性描述对于开发、制造、加工、使用和故障分析是必不可少的。这些添加剂包装的定性和定量分析通常需要样品预处理，如溶剂萃取，以分离或浓缩感兴趣的添加剂。为了应对这些分析挑战，Frontier Lab开发了一种技术，使用其多模式热解器与GC/MS系统相结合，用于分析油漆和合成染料。该技术为分析人员提供了执行失效、材料表征和变形分析的“方法图”。

第一步是气体分析(EGA)。在这种技术中，样品被放入相对较低的温度(40-100°C)的熔炉中。然后将熔炉设定为更高的温度(600-800°C)。随着温度的升高，化合物从样品中“进化”出来。得到了探测器响应随炉温变化的曲线。EGA提供了样品复杂性的清晰图像，通过使用提取的离子色谱(GC/MS)，可以识别EGA热区，其中特定的感兴趣的化合物从样品演化而来。然后，可以对裂解器的炉进行下一步编程，将EGA热区热切片成不同的色谱运行。

前沿热解器在油漆和涂料工业中有多种应用。本技术应用说明详细介绍了对两种合成染料进行失效分析的“方法图”方法学。

实验

本实验旨在鉴别合成黑色油墨染料的优劣。有缺陷的黑色染料很难干燥，而且比质量好的黑色染料保持潮湿的时间更长。两种样品都以固体粉末的形式提交。为了找出失效的根本原因，并确定两种黑色墨水化学成分的差异，使用了热解-气相色谱/质谱技术。EGA是分析的第一步。每个样品中0.1到0.5毫克的“原样”被放置在生态杯中。然后将热解炉从100°C调至800°C(20°C/min)。为了获得EGA热图，使用一根灭活的EGA管(UADTM-2.5N: L=2.5 m, id =0.15 mm, Frontier Lab)连接GC注入端口和ms。GC烤箱保持300°C等温。

为了对样品进行进一步分析，EGA管切换到分离柱(Ultra ALLOY-5: 5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷，L=30 m, id =0.25 mm, d.f =0.25 mm, Frontier Lab)。这是很容易完成的，不需要通过使用无排气的GC/MS适配器排气MS。利用分离柱对样品进行了心切(HC)技术。