在目前的研究中,一个acid-functional丙烯酸共聚物已使用甲基丙烯酸丁酯与马来酸酐合成。此外,羟乙基脂肪酰胺的蓖麻油也被合成,用作固化剂acid-functional丙烯酸共聚物形成聚酰胺酯树脂。丙烯酸共聚物的交联剂的作用是检查。一系列涂层成分与不同数量的丙烯酸共聚物和羟乙基脂肪酰胺都准备好了,和他们的机械、光学和化学阻力性能进行了研究。
实验
试剂
蓖麻油是从一个商业采购制造商。顺丁烯二酸酐,甲基丙烯酸丁酯(BMA),二乙醇胺,氧化锌,甲醇、二甲苯、丙酮、和氢氧化钾的LR品位。
合成丙烯酸共聚物
溶解的共聚物合成顺丁烯二酸酐(1摩尔)在100毫升的二甲苯3-neck瓶对N2气体入口,回流冷凝器和机械搅拌器。BMA(完全1摩尔)包含1.4通用过氧化苯甲酰添加智慧以恒定速率下降到瓶在此期间2小时保持温度不变的95°C。反应物料的搅拌2小时完成反应。结果共聚物稀释用丙酮和甲醇沉淀不断搅拌。表1显示了丙烯酸共聚物的特征。
石油(0.1摩尔)被放置在一个multi-necked瓶配备搅拌器、温度计和冷凝器,加热到150°C与二乙醇胺(0.34)和氧化锌(0.002)。温度提高到200°C和维持在±200°C,直到了甲醇溶解性测试。样本定期收回和甲醇在室温下混合两卷;消失的浊度显示,完成反应。羟乙基脂肪酰胺的形成进一步证实了采用薄层色谱法。7反应完成后的产品在乙醚溶解,用15%氯化钠溶液和无水硫酸钠干燥。飘渺的解决方案是过滤和真空蒸发器蒸发得到浅色hyroxy乙脂肪酰胺脱水蓖麻油。表2显示了羟乙基脂肪酰胺的理化性质的蓖麻油。
测量
红外光谱的合成丙烯1750傅立叶变换红外分光光度计使用优秀的记录。分子量是由GPC(模型高效液相色谱法600年,国际扶轮探测器和两个超styragel列);聚苯乙烯作为标准,四氢呋喃为洗脱液。DSC分析,通用V4.2E TA仪器Q20使用差示扫描量热计。的温度范围内保持20 - 200°C的速度20°C /分钟。分析在氩气氛进行40毫升/分钟的速度。树脂的热稳定性是衡量使用通用V4.2E TA仪器Q50热重量分析仪动态扫描从0 - 600°C下20°C /分钟的速度下氮流30毫升/分钟的速度。粘度脂肪酰胺是由Brookfield锥板2000 +粘度计,在25°C。
涂层样品制备
涂层成分与不同比例的丙烯酸共聚物和HEFA准备使用二甲苯/丙酮作为溶剂(95/5% v / v)。所有的作品都与上述混合物变薄50%重量的不挥发物。表3中给出的示例名称。涂层影片准备通过应用各种涂料配方在低碳钢板使用酒吧涂布。电影干厚度保持在40±5微米和治愈各种机械和化学阻力性能的评价。
结果与讨论
BMA-MA共聚物的光谱分析BMA-MA共聚物的红外光谱,如图1所示,显示了一个吸收带的存在在2972 cm - 1的饱和羧酸酐。这证实了马来酸酐的共聚物。一个强大的乐队在1716 cm - 1可能是由于甲基丙烯酸丁酯的酯组。
图2显示了HEFA的红外光谱。很强的吸收在720 cm - 1和疲软的乐队在920 cm - 1可以归因于(CH)引起的弯曲poly-methylene组(ch2)组和(CH = CH -)组,分别出现在脂肪酰胺。很强的吸收带在1050 cm - 1被认为是引起的(。)拉伸和弯曲的主要酒。强吸收带在1460 cm - 1可以归因于(ch)弯曲和叔胺的存在。强吸收带在3350 - 3400 cm - 1可能是由于自由(-哦)。
凝胶渗透色谱图如图3所示。Mn被发现8297 Mw的树脂被发现是19210。
图4显示了TGA聚酰胺酯树脂的热。很明显,树脂的热稳定性是相当高的,只有10%的人减肥是观察到的温度为250°C。超过这个温度发生缓慢分解,因此,约50%体重发生370°C和80%体重发生了405°C。
涂膜特性
各种涂料配方电池板被治愈和测试不同的机械和化学阻力性能,根据测试方法viz.光泽60°(ASTM D 523 - 99);划痕硬度(ASTM D 5178);铅笔硬度(ASTM D 3363 - 00);和化学电阻(EN: 438 - 2:1991)。结果如表4所示。划痕硬度
划痕硬度结果如表4所示。机械性能的比较各种成分的电影显示,总的来说,划痕硬度随固化剂(HEFA)的数量减少。电影的划痕硬度的财产,一般来说,改善与提高电影的复杂性带来更高程度的交联密度。中的HEFA具有控制效果的划痕硬度涂层的电影。的划痕硬度涂层电影减少随着HEFA内容的增加。这可能是由于非极性脂肪酸的存在一部分HEFA使塑化效果的电影。
交叉影线硬度
交叉影线用一十字附着力测试仪测量。测试被评为好如果5%的广场被移除。所有涂层电影显示良好的交叉影线硬度性能很大程度上因为涂料交联发生的电影。
光泽
光泽测量使用Triglossometer(辛)。所有的涂料电影有很好的光泽。
灵活性
进行灵活性¼英寸心轴弯曲试验机。电影的所有涂料成分是足够灵活的通过(表4)。
耐冲击
耐冲击测量使用冲击试验机。耐冲击的电影的比较表明,在一般情况下,涂层电影HEFA内容低抗冲击性差,说明涂料的交联剂的增塑效果的电影。非极性脂肪酸的存在的一部分HEFA被认为改善膜韧性导致高耐冲击。
抗化学腐蚀性能
结论
成功地合成了丙烯酸共聚物使用甲基丙烯酸丁酯与马来酸酐。羟乙基脂肪酰胺来自蓖麻油也和用作交联剂合成丙烯酸共聚物/树脂聚酰胺酯树脂。研究表明,电影的机械和化学阻力性能依赖的HEFA内容组成;一个最佳的丙烯酸共聚物和HEFA如。,PE-4 ratio, can be selected to obtain the balanced film properties.。为进一步的信息,电子邮件sukhenhbti@gmail.com和dahbti@rediffmail.com。
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