从食品安全到材料保存，许多现代工艺都涉及到在基材上应用涂层。这些涂层用于保护基材免受有害环境影响，保护与涂层接触的物质不受污染，或控制底层材料的释放。涂层被发现在一系列基材上，例如汽水罐内部以保护和保存味道，在织物上以增强防水或耐污性，在药物片剂上以控制释放，在乙烯基地板上以防止抓挠、染色和光线照射造成的损害。

本文主要介绍船用和汽车领域使用的乙烯基内饰。这些应用要求材料能够承受磨蚀环境。此外，用于海洋装饰的乙烯基产品必须抵抗腐蚀性的盐水环境、霉菌和霉菌，以及在开放水域上花费时间所固有的过度紫外线照射。乙烯基涂层配方是为满足这些要求而量身定制的。在开发过程中，涂层乙烯基将受到不同温度和湿度或暴露在阳光下的模拟环境，以观察涂层材料的磨损、褪色和老化情况。

一旦涂层配方得到优化，生产必须从实验室转移到中试工厂，最终达到完全的生产规模。在整个过程中，必须同时制定和执行快速监测的方法。涂层的化学成分很关键，但其他参数如均匀性和涂层厚度也很关键。这些对涂层材料的保护水平和寿命起着重要作用。

通常，涂层重量的分析包括从样品的已知区域剥离涂层，并使用此信息来确定表面上的涂层量。这项技术存在许多问题，首先是用户对用户的差异，以及需要开发一种化学方法来剥离涂层。此外，剥离涂层需要牺牲一些最终产品，不能用于评估同质性。

红外光谱可以作为一种无损分析工具，用于许多涂层样品。在基材具有高反射性的情况下，中红外光谱(4000-400 cm-1)工作得非常好。然而，乙烯基是不反射的，确实吸收了大部分的中红外光。在这种情况下，近红外光谱范围(10000 -4000 cm-1)更有效，特别是通过漫反射。

在制造QA/QC环境中，工作流必须自动化并解析为预定义的步骤(SOP)，以确保多个操作员实现一致的结果。红外光谱具有样品处理简单、无损分析和可观的宏观构建能力等优点，可用于SOP开发。

实验

如图1所示，Thermo Scientific的Nicolet iS10 FTIR光谱仪安装了一个Thermo Scientific Smart近红外积分球附件。该附件包含一个内部金色标志，用作背景参考。样品旋流器用于分析一大块乙烯基，从而为样品提供更有代表性的平均光谱。

使用Thermo Scientific OMNIC光谱软件在大约30秒内收集光谱。利用Thermo Scientific TQ Analyst化学计量学软件包建立了偏最小二乘(PLS)定量模型。对不同涂层重量的一系列样品进行了分析，并建立了校准曲线。收集每个涂层重量的重复，以观察和解释测量变化，并证明该方法的可重复性。相同的乙烯基基材用于每个涂层重量，从而消除乙烯基材料的任何变化。乙烯基样品的涂层重量分别为5.1、9.6、11.9和17.3 g/m2，由主要(基于重量的)方法确定。光谱差异通过TQ分析器与薄膜厚度的变化相关。

结果

涂覆乙烯基样品的光谱如图2所示。数据的PLS分析集中在光谱4600-4200 cm-1区域的C-H组合波段，如图所示。由于使用了相同的乙烯基，光谱的差异可以归因于涂层的性质。在这种情况下，使用了相同的涂层，因此光谱变化直接与涂在乙烯基上的涂层厚度有关。

图3显示了使用二阶导数算法处理的数据，以增强样本之间的差异并去除任何基线效应。进行PLS校准得到的相关曲线如图4所示。

相关系数相当高(0.998)，在5.1-17.3 g/m2的厚度范围内，校准的均方根误差(校准的近似误差条)为0.25。更大的校准标准集可以提高方法的鲁棒性和准确性。PLS也可以模拟不同的乙烯基板或不同的涂层，给定一个更广泛的校准集。然而，目前的数据集清楚地证明了这种测量的可行性。

Nicolet iS10主要是一种实验室仪器。校准现在可以转移到工业光谱仪，如Thermo Scientific Antaris II。基于实验室的仪器，具体到QC实验室和基于制造的仪器的组合，提供了开发许多这样的分析方法所需的灵活性。

结论

涂层是在环境恶劣条件下使用的乙烯基产品整体性能的一个关键方面。创建无损、快速、可靠的涂层重量测试，确保每个产品符合规格并均匀执行。这里概述的近红外方法满足所有这些标准。PLS定量模型为方法的开发提供了良好的基础。

在仪器和培训上的投资将很快得到回报。溶剂和处理成本的消除，测量的快速，由更广泛的测试产生的产品一致性，更高的用户对用户的一致性和非破坏性的分析格式将结合起来提供良好的投资回报。此外，将实验室生成的解决方案“推出”到生产车间的能力为工厂提供了极大的灵活性和未来能力。