根据DIN规范EN971-1，用于保护表面的有机材料被称为涂料。涂料的用途多种多样:除了保护免受不同环境影响(如紫外线辐射、酸雨、化学物质等)外，它们还用于装饰室内和室外。根据用途的不同，涂料需要不同的性能。在生产过程中，固体和液体原料(粘合剂、颜料、填料、添加剂和溶剂)必须充分混合和搅拌，并可泵送和分散。制造的涂层必须能够承受所有的运输条件和不同的环境条件，而在储存时不被损坏。这意味着分散在涂料中的颜料和填料应该保持悬浮状态，而不是开始分离(形成沉淀物)。以下标准对涂料特别重要。
- 静止状态下的分离和沉积行为(长期储存稳定性)。分散的颜料和填充物可能不会停留在悬浮状态而沉淀出来，在容器底部形成一层沉淀物。要再次驱散这些粒子需要付出很大的努力。
- 在制造过程和应用中的流量和泵的行为。液体原料和涂层本身在制造和应用过程中通过管道泵送。在安装泵时，了解不同剪切速率下的流动行为是很重要的。
- 应用于表面时的行为(流平和下垂行为)。应用后，涂层水平和下垂的方式是决定性的最终结果。为了确保涂敷后(使用刷子、滚筒、辊或喷枪)达到最佳流平效果，粘度不能太高(否则涂层会有条纹)。但是，粘度一定不能太低，以免在垂直表面上下垂。1
所有提到的标准，加上其他与涂料研发相关的附加结构行为，都是通过流变学技术揭示出来的。实验的设计和产品开发周期的缩短导致对流变性测量的需求不断增加。因此，提高吞吐量和减少操作人员在仪器前停留的时间对于高效的工作流程解决方案至关重要。减少准备和运行测试所需时间的一种方法是采用复杂的流变仪控制和直观的软件用户界面。使用这种方法，可以预先配置测试以在之后运行，完全自动化，包括数据分析。然而，在测试前加载样品和测试后清洗夹具仍然需要，这往往需要最长的时间，在此期间流变仪处于闲置状态。此外，当要运行多个示例时，加载和清理需要频繁的用户交互。
尽管高通量筛选技术已应用于广泛的测试应用，但在流变测量方面，只有少数设2022世界杯八强水位分析备可用。例如，微流变技术已被Breedveld和Pine用于测量水嵌段共聚物肽溶液描述了一种组合挤压流动装置，用于沥青的流变性能一个由嵌入永磁体的库埃特电池阵列组成的原型装置被振荡磁场移动虽然这些技术对某些应用是有价值的，但它们都缺乏使用标准旋转流变仪提供的灵活性来测试样品的能力。
自动换样机(ASC)，引进于1997年，包括一个样品库和一个几何清洗站空气轴承支持电机头允许各种流变测量，包括振荡测试。该系统能够运行多达32个样本，而无需进一步的用户交互。然而，尽管该系统在样品吞吐量和多种流变试验模式方面具有优势，但它仅限于同心圆柱形几何形状、小温度范围和液体样样品。
样品交换器和其他设备的限制，自动和组合流变学导致了全机器人操作旋转流变仪的发展。开发的目的是使用标准流变仪和标准环境控制单元，并将流变仪与标准机械臂系统相结合。
高通量流变仪的描述
高通量流变仪(HTR)的主要部件是一个标准流变仪(Anton Paar MCR 502)，一个温度控制系统和一个六轴机械臂(Stäubli TX40)。流变仪本身采用空气轴承支持的电子换向驱动系统(EC电机)，允许应力控制以及应变和应变率控制的测试该仪器的扭矩范围从2毫微米到230毫微米。使用该流变仪可以进行所有与涂料流变学研究相关的测试，例如，应力或应变控制的频率扫描、蠕变和蠕变恢复、应力松弛、步进速率测试(也称为启动应力增长测试)、低剪切速率下的稳态流动和粘度曲线、温度扫描等。此外，可以预先配置组合不同测试的复杂度量配置文件。因此，流变测试选项涵盖了从更标准的质量控制程序到复杂的研究应用的全部范围。
环境系统可以通过Peltier，电加热或对流加热来控制温度，这取决于具体的应用和所需的温度范围。除了具有环境控制的基本流变仪和机械臂外，还需要装载样品和清洗几何形状的设备。整个配置取决于应用程序的类型。在图1及3描述了测量液体涂层样品的典型设置。
机械臂从样品托盘中取出样品并将其移动到条形码阅读器中以识别样品，然后再移动到一个点胶单元，该点胶单元依次将样品带到平行板测量系统的底板上。然后，由机械臂将底板本身放入流变仪中。通过流变仪的标准定隙电机，流变仪头向下移动。最后，在气动装置的帮助下，通过从顶部加热或冷却来促进样品内部均匀温度分布的Peltier罩也向下移动。经过预定的退火时间后，开始进行流变性测量。一旦测量完成，流变仪头和Peltier罩再次被提起。机械臂移除几何图形的上下部分，并将其运送到清洁站，在那里，通过预先配置的清洁程序对几何图形进行清洁。清洗程序可以根据被测样品的特殊需要进行调整。为了进一步最大化吞吐量，使用了第二组几何图形。因此，当一组几何图形正在清理时，第二组几何图形已经在进行新的测量。
样品加载和清洗对于可重复的结果是至关重要的，因为不适当的样品加载可能导致显著的误差。在分配液体样品到底板的情况下，使用的几何图形的确切数量的样品需要被准确定位在底板的中间。这可以通过使用高精度点胶装置来保证。整个HTR操作是由软件控制的。总共有三个软件包一起操作。编辑器定义整个测量周期，包括流变仪的测试协议，样品加载和清洗参数。该编辑器软件为自动化软件提供输入，自动化软件本身控制机械臂、加载和清洗站以及流变仪软件。流变仪软件是控制流变仪基本功能的标准软件(RheoPlus软件)。通过流变仪软件的LIMS/SAP接口实现自动化软件与流变仪软件的通信。测量数据被传输到数据库中。 The use of the standard rheometer software permits further automation within the individual test protocol for each single sample. For example, data analysis can be performed directly after each individual measurement is finished by employing the library of analyzing methods, which is already available within the standard rheometer software.
实验与结果
为了验证HTR自动流变筛选程序，验证了涂层样品的测量流变数据的准确性。为此，进行了自动化测量的重复性实验和手动测量的可比性测试。为了获得一个完全自动化的筛选工作流程，在不交叉污染下一个样品的情况下清洗测量几何图形是至关重要的。因此，对油漆样品进行了清洗实验。
图4显示了在HTR上执行的油漆样品的测量可重复性。此外，对各种涂层样品进行了测试，并验证了测量结果的完全再现性。
图5比较在自动和手动模式下测量的油漆样品。蓝色和红色的图是手动测量的结果，而绿色的图表示自动测量的结果。除了代表的测量，许多不同的样品进行了可比性测试，所有获得的结果都导致自动和手动测量之间的完全可比性。
进一步，乳胶漆样品清洗前后测量板的对比如图所示图6和7．所有的材料完全从测量板上移除，因此没有发生下一个样品的交叉污染。清洗程序的适宜性也通过流变性测量得到验证。
结论
标准的研究旋转流变仪与自动样品加载和清洗程序的结合使流变测量能够用于高通量筛选。标准流变仪和标准温度控制系统的使用为涂层应用的高通量技术带来了流变仪的完整功能、准确性和模块化。流变试验模式在任何方面都不受限制。基本流变仪提供的所有测试协议都可以在高通量流变仪系统中执行。样品的处理和装载，以及几何形状的清洗可以适应任何涂层样品。所述的HTR系统被认为对进一步缩短产品开发周期和提高质量和生产控制的复杂程度作出了重大贡献。n
参考文献
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- 自动换样器ASC产品宣传册Anton Paar Germany GmbH(1997)。
- Lauger, j .;第十三届国际流变学会议论文集，剑桥，英国(2000)，3:10-13。
本文在第40届水性、高固体和粉末涂料年度研讨会上发表，2013年2月4-8日。
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