一位客户找到OMG Borchers，询问该公司是否可以提供用于水性涂料系列的关联增稠剂的第二来源。挑战在于增稠剂需要在三种不同类别的产品中匹配现有增稠剂的性能，这些产品的化学成分与现有增稠剂不同。OM集团的全国客户经理Kip Howard说:“试图用试错法在所有这些不同的应用程序中找到一种能够提供所需性能的混合物，就像大海捞针一样。”相反，霍华德使用实验设计(DOE)方法开发了一个混合实验，以筛选四种候选添加剂的效果。

基于结果，第二次设计的实验使用了在第一次实验中表现最好的两种添加剂，再加上一种，并使用了更详细的测量方法。在所有三个申请中，由第二个DOE产生的提法与现任者几乎没有区别。Howard说:“与传统的试错方法相比，我们只花了一小部分时间就实现了更好的匹配。”

在这种情况下，客户有一系列受到市场好评的房屋涂料，需要在不影响产品性能的情况下，为产品中使用的增稠剂开发第二个来源。增稠剂必须执行的三个关键应用包括水性乳胶底漆，乳胶半光泽和乳胶光泽。涂料制造商希望在每种产品中使用相同的增稠剂。增稠剂需要在整个应用范围内匹配现有的。低剪切速率涉及涂料涂到墙面后的厚度，特别是其避免运行的能力。中等剪切速率是指涂料在浇注和搅拌过程中的厚度。另一方面，高剪切速率是指其在涂刷、滚压和喷涂过程中的厚度，在抗飞溅方面尤其重要。客户坚持新产品能够与现有产品在任何应用中互换使用，产品或其应用或性能之间没有明显的差异。

霍华德说:“开发这种应用的新产品的传统方法包括使用我们对各种添加剂的影响的最佳判断来调制一系列混合物。”“在每个应用程序中获得正确性能的机会接近于零，所以我们本质上将面临一个长期的猜谜游戏，并希望我们在某个时刻能够走运。为了改进这种方法，当我来到Borchers时，我的首要任务之一是发展强大的DOE能力。我搜索了有关混合设计的文献，并寻找了一个软件包，可以简化执行DOE的过程。我选择了Design-Expert®因为它是我所知道的唯一一款提供用户友好的混合设计的软件，而不是像其他软件那样事后才提供的，”他补充道。混合设计是一种DOE，它利用了这样一个事实，即混合物成分的比例之和必须达到100%，以减少评估设计空间所需的实验运行次数。

霍华德说:“每当我进行混合设计时，我都会把常识抛到一边，消除我所有的偏见。”首先，霍华德进行了一个相对粗糙的筛选实验，以确定哪些添加剂在这些应用中对增稠剂性能的影响最大。他选择了四种添加剂进行评价，并允许每种添加剂的比例在0%至62.5%之间变化。利用该软件进行了20次二次混合设计。每种混合物被用作介质剪切应用模型配方的流变添加剂组分。他们测试了三种相对简单和快速测量的反应:1)由CAP 2000L粘度计测定的ICI粘度;2)由KU-2 Stormer粘度计测定的Krebs单位粘度;3)旋转粘度计测量的触变指数(图1)。这些结果被组合成一个可取性函数，当混合物与现有性质完全匹配时，该函数被校准为1(图2)。实验预测，由0%添加剂1、0%添加剂2、45.5%添加剂3和54.5%添加剂4组成的配方，在设计空间中最佳设计的可取性为95%。设计的实验探索了整个设计空间，而不仅仅是20个实验运行中使用的配方。

在这些结果的基础上，为了更精确地确定最佳配方，设计了第二个实验。取消了添加剂1和2，添加了第三种添加剂，希望能更好地匹配现有产品的粘度回收率。在设计中添加了五个新的响应，涵盖了所有三种应用，并使用研究流变仪获得:低剪切粘度、中等剪切粘度、高剪切粘度、重建粘度和重建时间(图3)。重建时间是剪切后粘度恢复所需的时间。重建粘度是剪切后恢复的粘度量。

在第二个实验中，对每个配方进行完整的流变学分析比筛选实验中使用的更简单的方法花费了多得多的时间。再次用合合度公式确定优化配方(图4)。在91%时，添加52.66%添加剂3和47.34%添加剂4的优化配方的合合度略低于筛选实验。然而，由于采用了更严格的测量方法，产品性能实际上更接近于现有产品。由第二个DOE确定的最佳设计的可取性实际上与在任者在测量仪器的误差范围内相匹配。

当配制和测试配方时，其在每一种应用中的性能都不能从现任中辨别出来。霍华德总结道:“混合实验为以最少的资源和时间支出获得最佳配方提供了一条清晰的途径。”“此外，混合物设计提供了对所有成分之间相互作用的理解，以便未来的配方开发减少对试验和错误的依赖。通过描述限制，可以节省额外的时间和金钱，以避免设置使用当前原材料和工艺无法实现的规格目标。”

欲了解更多信息，请发电子邮件Kip.Howard@omgi.com，info@statease.com，或参观www.statease.com．

参考文献

1混合物设计入门:对配方师来说有什么意义?Stat Ease公司