你知道差示扫描量热法(DSC)是测定复合乳胶颗粒形态的重要,甚至是关键的分析工具吗?那些负责为建立复合粒子的相结构提供可靠分析的人知道,完全的表征是相当具有挑战性的,有时是复杂的,而且经常缺乏合适的方法。为了完整,我们需要确定1.)粒子内两种聚合物物理分离的程度;2.)分离相之间的界面聚合物含量;3.)各聚合物在粒子中的相对位置;(4)粒子外围的聚合物组成(即在其水界面处)。

TEM(有时AFM)对上面的第3点非常有帮助,但它通常不是定量分析,而是依赖于人们在电子束中选择性地对聚合物进行染色对比的能力。样品制备和正确聚焦光束可能具有挑战性,并可能导致解释错误。表面活性剂滴定法可用于测定粒子表面的聚合物组成。酸共聚物会使这种测量变得复杂,但是可以用酸滴定法和碱滴定法来确定在粒子外部区域的酸共聚物的数量,但不一定要确定在表面活性剂吸附的粒子表面的酸共聚物数量。

以上第1项和第2项可以用DSC进行定量测定。当两种聚合物的tg相差超过20℃时,DSC信号(见下图)可以产生“纯”聚合物的数量和界面聚合物的数量(《热化学学报》,56820 - 30(2013))。它不能告诉你聚合物相在粒子中的位置。然而,这是我们建议对复合粒子进行的第一个、最好的分析测量,可以表明是否值得使用TEM。

此外,DSC数据(特别是如下所示的衍生形式,其中标记为“SOI”的样品代表“聚合”样品,而“种子”是丙烯酸酯聚合物)可以提供关于“纯”聚合物的共聚物组成的均匀性(或缺乏)的信息。

我们将在下一期“你知道吗?”专栏中讨论这个话题。一如既往,我们欢迎您的问题和意见www.epced.com