Continuous-Imaging流体粒子分析涂料研究、开发和生产应用程序:一个底漆| PCI杂志

科学的许多方面都涉及到使用微粒悬浮在液体。通常,这些努力是一个“过程”的一部分,正在研究原因的确定因果关系的发现过程,以及后来的状态监测特定进程一旦知道原因和影响。典型的例子包括水质分析与监测、化学分析和监控生产过程,纯粹的科学研究。这些过程中的一个关键问题是颗粒物的测量和分析的过程。在极少数情况下,粒子在研究大到足以被肉眼量化和分析。随着显微镜,科学家能够研究这些粒子的水平的细节。随着科技拥有先进的多年来,通过引入仪器如扫描电子显微镜(SEM),科学家已经能够看到越来越多的更小的微粒,甚至到分子水平。本文将着眼于与流体粒子相关的问题分析,讨论一些历史方法和引进新技术,continuous-imaging流体粒子分析仪,粒子分析提供一个自动化的方法可以用在广泛的材料类型/尺寸,在实验室和领域。涂料行业的例子也将被讨论。

粒子计数和分析

任何关于这个主题的讨论必须从一个基本的了解到底是什么意思“粒子”。对于本文的目的,我们将粒子定义为“一分钟数量或片段,一个相对较小的部分或数量的东西”(《韦氏大词典》)。典型的测量粒子的感兴趣的科学家(或工程师)粒度分布(粒子数),大小、形状和数量单位体积(稀释)。

而频率(粒子计数单位体积)似乎是相当简单的,它可以很容易地复杂重叠的粒子和粒子的“聚集”。这个潜在的问题容易被稀释固定主题分离粒子,展示他们在单个细胞层,使一个简单的“二进制”分析(粒子是现在或不是)。的问题我们如何描述粒子呈现给我们一个更困难的问题,然而。为目的的分析,它通常是可取的量化粒径作为一个“单号”,可以绘制对另一个变量(频率、稀释、温度等)在一个简单的图形。最简单的粒度测量其直径,但即使这不是的人会认为由于颗粒形状的变化。在一个完美的世界中,所有的粒子都是相同的形状,允许一个数字被用来量化大小。但是在现实世界中,粒子表现出各种各样的形状,问题变成了如何描述粒子的分布形状。大量的研究和应用数学应用到这个非常problem1,超出了本文的范围。粒度的普遍接受行业标准来计算其等效球面直径(ESD)。这允许一个数字来量化任何形状的颗粒的大小。

虽然ESD是已知的,建立了描述颗粒大小的方法,许多应用程序也将需要一些量化的形状区分粒子类型可能有平等ESD在一个样本。如果它总是可以获得均匀的样品只包含一种类型的粒子,这将不是一个问题。现实问题的分析通常包括一个示例,其中包含许多不同的粒子类型在相同的流体。一个简单的测量,可以确定粒子的比例相对容易,这是它的最大长度最小长度的比值。例如,两个粒子拥有相同的ESD的长宽比1:1(球)或一个纵横比大于1:1(圆柱)。的长宽比样本中包含两个不同的粒子类型可以不同,这个测量是一种简单的方法分离这两个粒子类型,尽管他们可能情节相同的防静电。

其他属性可以用来区分粒子样本。两个属性用于自动化分析系统是光散射和荧光。光散射是一个函数的粒子的光学特性,在不同的材料和大小各不相同。光散射可以测量通过将激光照射到样本上和量化的光量,要么是稍微偏转(向前散射),或分散到边(侧散射)样本粒子。荧光是一个函数的粒子的化学成分,也可以用来区分粒子在一个样本。荧光粒子时被一条狭窄的波长光源,通常一个激光。排序中的粒子发出的光通过窄带滤波器,多个光电倍增管(pmt)可以用来探测与不同的荧光颗粒排放。

在许多这样的自动化系统,调整电子获得的pmt也可以用来帮助缩小的粒子类型检测和分析。pmt的信号被用作“触发”电子系统,确定何时通过粒子在流体取样和记录。这大大减少了需要的数据量分析和采取一些预设的时间间隔连续样本。例如,在一个稀疏的示例中,只有采取并记录测量时所需的属性的一个粒子存在,而不是当“空”的液体通过流室,大大减少了收集的数据量进行分析。

历史的方法

第一次使用显微镜观察和记录的微观生活在1600年代大大改变了科学家研究对象和现象发生的能力水平低于肉眼的极限。这肯定是真的在粒子分析和显微镜仍然即使在今天最常见的仪器用于此活动。粒子的标准显微镜分析的主要缺点是所需的时间,样品制备,和计数和测量粒子的属性。另外,因为这一次是需要样品制备和分析,显微镜只能用于观察一个静态样本。虽然这是对基础研究的早期探索阶段,这是不可接受的一次详细看的要求存在一个过程。首先,第二阶段的验证发现阶段中发现的因果关系需要分析一个显著数量的粒子被分析。这个过程太耗费时间了,手动方法,和要求一定程度的自动化测量。其次,由于这是一个分析的过程,采样时间内需要完成的过程。实际上许多这些过程需要连续分析随着时间的推移,一个极端的例子是粒子的连续监测过程中质量控制的目的。当然,其他方法需要实现这些目标。

科学家们想出了各种方法和粒子计数和分析的自动化仪器,可以超越的限制标准的光学显微镜。最早的一些工具用于自动化的粒子计数是基于库尔特原理和被称为“库尔特计数器”。今天很多仍在使用,因为它们允许快速量化粒子的频率和大小分布在异构样本。这些系统的主要缺点是它们“库尔特卷”的大小(所以不能区分粒子类型),和不提供任何信息particles.2的光学特性

最近,流式细胞分析仪已成为广泛用于自动化粒子分析。流血细胞计数器测量粒子的光散射和荧光。光散射介绍了形态学的能力来确定某种意义上的粒子,和艾滋病在区分粒子发出荧光或荧光不发出荧光的波长相对狭窄。流和相对统一的样品粒径血细胞计数器的工作很好,通常在0.5 - 20微米范围内ESD。然而,为了获得的样本相对均匀的粒度,预处理的样品从自然状态通常是必需的。这些系统的另一个主要的缺点是,他们使用一个鞘液装置以产生样本通过流层流室。鞘液装置是相当复杂的,需要安装时间的增加,粒径在100微米是有限的,非常昂贵的替代。

另一种方法被用于平行于这些工具正在开发简单的粒子成像流。早期研究使用这种技术利用胶片和“触发”图像捕获使用闪光光源或快速快门的“冻结”粒子在流。随着计算机技术的发展,电影已经被数字图像获取硬件所取代。数字图像,许多测量可以自动通过理解图像分析技术最初开发的遥感(侦察和映射)和医学研究领域。在早期,虽然这些可以由计算机自动测量,他们花了很长时间(非“实时”)由于以前的数字图像处理的性质。这有限的使用这些技术来资助实验室可以非常强大的计算机或专用图像处理硬件。持续指数增长速度和降低成本的计算硬件使得这种类型的图像分析提供一个更大的集团的科学家。

一项新技术
Continuous-Imaging粒子分析

一种新的流体粒子分析仪器开发了流体成像技术公司称为FlowCAM®(流式细胞分析仪和显微镜)。2022世界杯八强水位分析这个乐器结合流式细胞分析仪的功能和数字成像显微镜。的基本架构如图1所示。像一个流式细胞分析仪,基本架构可以分为三个相互关联的子系统:流体系统,提供研究下的流体流动室;包含光源的光学系统、探测器和其他光学;和电子系统,控制整个仪器的实际处理图像和数据收集的各种探测器。

FlowCAM可以配置在各种不同的方式取决于科学家的需要。在最简单的配置中,连续成像,仪器只使用数字成像子系统不断图像样本,因为它流经流室。照明的样本是通过电子触发闪光灯LED光源和抓帧器在预设时间间隔。计算机随后过程和存储图像到磁盘。为了节省存储空间,整个图像字段没有存储。相反,子图像是由周围创建一个“边界框”中的每个粒子图像领域,只存储磁盘上的粒子图像。随着每个粒子图像,粒子的数据,如长度、宽度、防静电,面积和宽高比计算和存储索引图像本身。

其他配置的FlowCAM,仪器可以使用荧光或正向光散射电压从PMT触发机制,收集数据和图像作为样本流经流室。本质上,这相当于一个流式细胞分析仪与选定图像捕获基于参数(如大小、荧光或分散)输入的科学家。粒子如continuous-imaging模式,子图片收集每个PMT触发生成,每个粒子和相关数据(大小、纵横比、荧光强度、等等)存储索引粒子图像。每个图像的收集的数据也包含粒子的位置在成像视场,使消除冗余数据可能收集如果粒子结缘流动单元。

无论配置,可以收集样本的数据流不断随着时间的推移,唯一的限制是处理器的速度和整体强加的限制数据存储磁盘驱动器(年代)。这意味着在实验室仪器不仅可以用于分析离散样本,但是也可以使用现场连续监测一个过程。

一旦数据被收集从一个样本或过程,它可以提供给科学家评审在两个不同的模式:图像拼贴画或互动的散点图。在图像拼贴方式,科学家可以回顾拼贴图像包含多个粒子以视觉粒子类型和形态进行分类。2在交互点状图模式,数据提出了类似的方式,因为它会在流式细胞分析仪。一个二维的粒子包含两个变量显示在图。最简单的情节可能是粒子ESD和荧光,与图上的每个点代表一个单一的粒子。其他情节可以生成,如颗粒大小和长宽比(这个情节很容易显示和区分两种不同类型的样本中包含的粒子)。一旦分布图显示,用户可以与它交互通过定义一个盒子在一群特别的粒子分布图。这将弹出显示一个图像拼贴包含所有这些粒子内盒(图2),这是非常有用的在隔离显示图像,只包含一个特定类型的粒子在一个异构的样本。

有许多特点,使FlowCAM独特的与其他仪器用于粒子分析。首先,与传统流血细胞计数器,FlowCAM不使用鞘液的硬件。这大大减少设置和使用维修时间,并允许范围广泛的粒径研究,1微米和3毫米之间使用不同大小的细胞。其次,FlowCAM使用专有、专利与物镜光学元件以增加系统的焦深。由于成像景深随物镜的力量增加,这增加了光学元件大大增加清晰的成像仪器能够在更高的放大。此外,加强景深使其使用在高流速(10毫升/秒)比其他乐器。如上所述,FlowCAM也可用于连续流体流动的分析,而不是只有离散样本典型的其他方法。最后,由于成像是FlowCAM不可分割的一部分,如长度/宽度测量不仅(ESD),面积和比例很容易计算,可用的图像是视觉和计算后处理。

FlowCAM已经进行了广泛的测试,其性能验证的参数与传统的手工方法。2这些测试验证的贡献depth-of-field-enhancing光学精度的粒子大小、粒子大小和计算的准确性,能够准确区分粒子类型基于粒度分布,并且能够持续监测样本流和检测样本的内容的变化。

调色剂粒子分析例子

在第一个例子中,客户端想要自动测量碳粉颗粒的粒度分布,研究实验室和生产地板上。他们之前使用的库尔特计数器这一分析,但感兴趣的可能性也看形状和其可能在调色剂性能的影响。之前的技术一直产生8微米的意思是ESD结果为“好”的爽肤水。通过FlowCAM样本处理,整体结果如图3所示。

与之前的结果一致,计算平均ESD 8.21微米。然而,1.75微米的模式,和实际的形状直方图标明“双模”分布。为了进一步研究这个问题,FlowCAM互动点状图被用来观察粒子在每个“峰值”的分布。粒子包含在ESD峰值越小(在模式)原来不是调色剂粒子,而是一种添加剂混合调色剂的一部分。客户端能够看到这个通过查看图像,如图4所示。

在这一点上的问题是指防静电测量是否真的需要的总体布局(包括添加剂)或碳粉。客户想知道平均只有碳粉颗粒。通过简单地改变最低可接受的从1到3微米粒子ESD软件,立即重新计算粒子的统计数据,结果如图5所示。

可以看到,当的下部分布是“剪掉”,提高最低可接受的粒径3微米,平均ESD增加到11.34微米和模式跃升至8.5微米。

虽然这是一个相对简单的示例,它使用成像显示的优势进行分析。客户端能够看下的图像原始直方图的峰值低并确定视觉粒子包含有添加剂,没有碳粉。通过消除这些粒子的分布,意味着委托人获得更准确的值。使用FlowCAM这个应用程序的额外的好处是,客户现在可以使用图像来研究颗粒形状如何影响碳粉的性能。

纤维涂料填料的例子

在这个例子中,粒子的研究在减噪涂层纤维粒子作为填料应用于声天花板。粒子的长度并不那么重要(多样的大大由于制造过程的性质),但每个粒子的宽度是已知产品性能的关键。之前客户的方法,分析了粒子与操作员使用光学显微镜测量粒子的宽度。平均15分钟被要求对操作员统计样本测量粒子的粒子宽度为100。由于所需的时间和专业知识处理每一份样本,这种分析是有限的研发实验室,并不能用于生产。因为FlowCAM使用数字图像进行测量,可以测量长度和宽度对于每个粒子,这被视为一个很好的潜在候选人自动化这一分析,与可能的适用性之外的研发和生产。分析了这种材料的样本使用FlowCAM,与典型的结果如图6所示。

委托人对于此示例计算的平均值为14.09微米,而手工显微镜的测量结果分析显示平均宽度约6微米。这种形状的粒子,委托人不描述粒子(特别是关键测量宽度)能够以有意义的方式。然而,如前所述,FlowCAM措施长度和宽度为每个粒子计算ESD之前。每个粒子的所有测量由FlowCAM生成Excel电子表格中包含的软件。通过绘制每个粒子的FlowCAM测量宽度和频率使用Excel内置工具,相同的结果可以画的方式类似于客户所需,如图7所示。

这个宽度分布与手动创建一个覆盖几乎相同,意味着在。1微米的手动测量的结果。FlowCAM是能够处理超过5000个粒子在一分钟和100个粒子在15分钟内使用以前的手工方法。这个收益率统计更有效和可重复的结果在更少的时间不需要熟练的操作员。对于这个特定的过程,这意味着这些粒子的分析可以更频繁地进行研发实验室,与潜在的实际应用于生产地板。再一次,大量的额外的洞察力能够提供的视图的粒子图像,导致几个建议额外的类型的粒子分析不仅可以应用这种涂料产品,但是这个客户还生产其他产品。

结论

FlowCAM新的分析工具,已经被开发出来,它开辟了新的应用科学研究涉及粒子自动分析。FlowCAM中使用技术的主要优点是能够连续流动分析,分析颗粒形状的能力,而且,最重要的是,数字图像的粒子获得并保存在后处理进行进一步分析。因为FlowCAM架构的灵活性,它可以应用到各种应用程序的粒子分析,未来增长潜力在仪器的功能和类型的问题可以解决。由于这个原因,该仪器是真正的使能技术的科学家,研究人员,产品开发、质量控制和制造人员关心的粒子分析涂料行业。

卢布朗的营销和销售经理流体成像技术。2022世界杯八强水位分析他可能在207/882.1100或联系lew@fluidimaging.com。