用于水平混凝土表面的涂料，如混凝土人行道或车库地板，必须能够承受非常苛刻的条件，而不仅仅是承受行人和车辆的交通。其他性能标准包括对各种混凝土和砖石表面的附着力，耐化学腐蚀，特别是对透明涂料，耐水漂白。由于对混凝土涂料的物理要求高，更昂贵和劳动密集型的双组分(2K)环氧或聚氨酯涂料，无论是水性、溶剂型或100%体系，仍在市场上广泛使用。因此，对单组分(1K)水基系统的2K性能有很高的要求。
这些涂层最重要的性能属性之一是在与热轮胎接触后抗剥落或印记的能力，通常被称为热轮胎起皱(HTP)。汽车轮胎从混凝土基板上扯下涂层或留下轮胎痕迹的问题在1K水性涂料中尤其明显。由于缺乏全行业标准化的实验室测试方法，新的和改进的1K水性产品的开发有些滞后。此外，现实生活中的暴露试验和现场试验可能很长，而且涉及广泛的参数，包括混凝土类型、混凝土制备、环境条件或轮胎类型，都可能对HTP的失效模式产生重大影响。可靠地测试HTP的困难也通过ASTM国际HTP测试(ASTM WK14355)得到了证明，该测试在过去几年里一直处于草案形式并在开发中。1
通常，HTP实验室测试是在采石场瓷砖上进行的，因为它们提供了最一致的表面。有时会使用混凝土块或瓷砖，但必须注意确保不同样品之间的一致性。然后在基材上涂上一到两层涂层，然后晾干1到7天。涂层基材可以通过加热、润湿、疤痕或涂层在典型使用过程中可能经历的任何其他条件进行预处理。轮胎部分(4-10英寸)2)也可以通过加热和/或润湿预先调节。然后用各种方法在室温或高温下将轮胎部分压到涂有涂层的衬底上1至24小时。然后，将轮胎部分拆除，并评估涂层的分层、印迹和染色情况。很容易看出，涂料制造商必须考虑的大量变量和缺乏全行业公认的测试方法，这使得原材料供应商很难为这个市场空间开发新产品。
本文概述了一项系统的研究，以改进热轮胎回收的实验室测试方法，并进一步比较了1K水性和2K溶剂基透明着色混凝土涂料的一些其他重要性能属性。
热轮胎拾取实验室试验优化
为了改进HTP的实验室测试方法，采用以下变量进行了实验设计(DoE):
轮胎类型:轮胎类型对涂层的HTP性能有很大的影响。对于新轮胎或旧轮胎是否会导致或多或少的涂层分层和/或印记，也存在一些争论。因此，本研究测试了使用过的高性能轮胎(普利司通轮胎)®波坦扎RE-11)，冬季用过的轮胎(费尔斯通(Firestone)®火鹰PVS)，一个用过的全季轮胎(普利司通波坦扎RE97 AS)，和一个新的全季轮胎(普利司通波坦扎RE97 AS)。
轮胎温度:轮胎被加热到60°C或100°C，然后压在涂有涂层的衬底上。
瓷砖预处理:对涂层瓷砖进行预处理，在室温下将湿纸巾敷在表面30分钟，或将涂层瓷砖加热到60°C 30分钟。
测试温度:测试在室温或60°C的烤箱中进行，同时将轮胎压在涂有涂层的衬底上。
施加的压力:轮胎以25或35磅/英寸的压力压在衬底上2这相当于一辆中型轿车或大型SUV对车库地板施加的重量和压力。巴斯夫用于HTP测试的原始设备是使用校准弹簧的科勒压机(图1)，它可以一次容纳一块瓷砖/样品。为了这个测试，我们设计了一个液压机，可以一次测试四个瓷砖/样品，并给出更准确的实际应用压力读数(图2)。
涂料类型:巴斯夫测试了四种不同的商用混凝土涂料(两种透明和两种着色系统)，这些涂料声称具有抗高温tp性能。
试验进行如下。基材(6"x6"无釉面采石场瓷砖)涂上两层透明或着色的商业混凝土涂层(第一层涂2g，然后干燥4小时，然后涂第二层2g)。在测试之前，涂层瓷砖在室温下干燥三天。1.5英寸x 3英寸(4.5英寸)2)轮胎片预热30分钟。注意:轮胎片是从全轮胎上用角度磨床切割，同时试图在每个轮胎片上获得一致的胎面图案。如上所述，涂层瓷砖经过30分钟的调节(60°C干燥或室温湿)。
将三块相同的轮胎放在每块瓦片上，用液压机施加压力。例如，四个瓷砖三个4.5英寸2每个轮胎部件需要1890磅(4.5英寸)的压力2每块3块X 4块X 35磅/英寸2)．在室温或60°C的烤箱中施加压力90分钟。90分钟后释放压力。瓦片和轮胎碎片从液压机中取出，冷却至室温30分钟。
在轮胎冷却到室温后，用测力仪通过轮胎片顶部或底部末端的螺丝钩将每个轮胎片从涂层上拉下来(图3)。将每个瓷砖上的三个轮胎片拉下来所需的力取平均值并记录下来。每个瓷砖上的三个轮胎碎片的分层程度在0-5(0 =无分层，5 =完全分层)的范围内进行评级，并取平均值并记录。图4(第42页)显示了分层评级的例子。最后，根据0-5(0 =无污渍，5 =最糟糕的污渍)对污渍印迹程度进行评分。图5(第42页)显示了轮胎印痕的例子。
结果与讨论
在上述条件下进行了128次实验的分数阶析因设计，统计建模结果汇总在图6的主效应图中。在主效应图中，每个因素水平的平均值由一条线连接，一条参考线表示总体平均值(斜率越陡表示影响的幅度越大)。2
对粘合、分层和轮胎压痕的主要影响总结如下:
附着力:高性能轮胎的平均附着力最高。值得注意的是，与使用的全季轮胎相比，新的全季轮胎的粘连明显更少，分层也更少，这可能是由于轮胎制造过程中残留在新轮胎上的脱模剂。此外，轮胎初始温度越高，平均附着力越高，将轮胎片涂在湿涂层上比涂在加热的干涂层上显示出更高的附着力。湿润涂层瓷砖可能软化涂层，因此降低涂层对HTP的抵抗力。最后，在60°C的烤箱中测试显示，平均附着力更高。
分层:与附着力结果类似，高性能轮胎、较高的初始轮胎温度、将轮胎片涂在湿涂层上以及在60°C下测试，也会产生最高的平均分层。
抗印性:同样，与附着力和分层结果类似，高性能轮胎、较高的初始轮胎温度以及在60°C下的测试也产生了最高的平均印迹。然而，与粘附和分层结果相比，将轮胎碎片应用于湿涂层比热干燥涂层显示更低的污渍印记。
总的来说，施加在轮胎上的两种不同压力对三种反应中的任何一种都没有显示出任何显著差异。因此，图6中省略了压力效应图。不同的压力可能没有显示出任何显著影响的一个原因是，压力是在测试开始时设置的，然后以不同的速度下降，这取决于轮胎类型、初始轮胎温度和测试温度。最后，商业涂料在每一项测试中都表现出显著的差异，这说明这里所探索的测试条件可以区分HTP性能的好与坏。
总的来说，从这项研究中选择的最严格的条件，以提供实验室HTP测试中最可靠和一致的故障如下:
- 使用高性能轮胎(普利司通波坦察RE-11);
- 轮胎预热至100°C;
- 用湿纸巾对涂层瓷砖进行预处理;
- 60°C测试。
虽然压力在我们的测试中没有显著影响，但35磅/英寸2启动压力的选择要考虑到任何压降。
混凝土涂装基准
随后，新开发的HTP测试被用于BASF的一些用于混凝土/车库地坪涂料的1K水性产品(透明和着色配方)与商业1K水性、2K聚氨酯(PU)和环氧体系的对比。巴斯夫的产品包括JONCRYL®1982年，JONCRYL 2970, JONCRYL 2980和最新开发的JONCRYL 2990。与JONCRYL 2970、2890和2990 (50-100 g/L)相比，JONCRYL 1982具有更高的聚结/VOC需求(250 g/L)，但在可耐受较高VOCs的应用中具有良好的性能平衡。JONCRYL 2970具有优异的耐水美白性能和粘附性能，而JONCRYL 2980是一种较硬的聚合物，具有更好的耐化学和抗污垢性能。JONCRYL 2990具有优良的平衡性能，包括高硬度，耐化学腐蚀，耐水漂白，对混凝土的粘附性和耐高温tp。
JONCRYL 1982、2970和2980按照技术数据表中提供的指导配方以透明和着色配方配制，JONCRYL 2990按表1和表2所示配方配制。一项单独的JONCRYL 2990聚结研究表明EFKA®pl5651增塑剂在清晰的配方中达到良好的成膜效果。
HTP结果
HTP结果如表3和图7所示。正如预期的那样，透明着色的2K PU和环氧体系都表现出了优异的HTP性能，而商用1K水性体系和JONCRYL 2970则表现出了显著的分层、轮胎附着力和印迹。在色素体系中配制的JONCRYL 2980也具有良好的耐高温tp性能，但在透明涂层中显示出一些缺陷，尽管与商业1K水基体系相比略有改善。与2K系统类似，JONCRYL 1982和2990在着色涂层中都具有优异的耐高温tp性能，在透明涂层中只显示出轻微的轮胎粘附，没有显示出任何分层或显著的印迹迹象。
测试其他属性
其他通常进行的混凝土涂层实验室测试包括硬度、抗水美白/脸红性、附着力、耐化学性和耐污垢性。对于透明涂料的结果总结如下。
与这里测试的水基系统相比，2K系统的摆锤硬度仍然显著更高(>40摆)。水基体系的硬度从15到31波动，其中JONCRYL 2990的硬度最高(图8)。
通过在采石场瓷砖上涂两层涂层来测试抗水美白性能。在让第二层涂层干燥4小时后，将每块瓷砖的边缘(约2英寸)浸入水中，并在1小时、1天、3天和7天之后对其进行0-4级的美白评估(图9)。当时将瓷砖旋转90°，使现在干燥时间为7天的瓷砖部分浸入水中，并在1小时、1天、3天、7天后再次评估水美白。总的来说，一个4小时固化时间的切片(早期抗脸红)，以及7天固化的切片被评定为21天。结果如图10所示，JONCRYL 2970和2990的抗水美白性能最好。一旦薄膜完全固化(尤其是环氧树脂体系)，2K体系表现出良好的抗水美白性能，但如果在完全固化之前遇到水，则完全失效。
在经过1天和7天的固化时间后，对有两层涂层的采石场瓷砖进行粘着力测试(图11)。试验分为湿法和无划线法，干法和划线法。干测试时，先将胶带贴在刻痕的网格图案上，然后以180°角将其撕下，而湿测试时，将浸泡过的纸巾放在测试区域(刻痕和未刻痕)上10分钟，然后敷上胶带并将其撕下。样品的评分范围为0-5,0 =无粘附，5 =无故障。JONCRYL 2990和2970都表现出良好的整体附着力，类似于2K系统，并且明显优于这里测试的其他水基系统。
为了进行耐化学腐蚀测试，有两层涂层的采石场瓷砖被分为9个部分。在每个切片上，通过浸透小纸巾涂抹指定的化学物质(防冻液、制动液、机油、传动液、挡风玻璃清洗液、动力转向液、汽油、50%异丙醇、漂白剂)。1小时后，取出饱和纸巾，用木制压舌器摩擦该区域，以确定化学物质是否损害了薄膜的完整性。这些薄膜被分为0-5级，0 =完全失败，5 =没有失败。结果表明，JONCRYL 2990的性能与2K系统一样好，甚至更好(图12)。
最后，在室温和60℃下将炭黑粉末涂在固化涂料上，比较其耐污垢性(DPUR)，并用湿海绵对炭黑染色前后的强度进行评级。评分再次在0-5的范围内进行，0 =深色染色，5 =无染色。在这次测试中，JONCRYL 1982在水性涂料中表现最好，类似于2K系统，而JONCRYL 2990的污垢吸附性能仅略弱(图13)。
结论
为了在实验室HTP测试中得到更可靠和一致的结果，研究了各种影响热胎起爆的因素。本研究确定的最佳测试条件包括:使用使用过的高性能轮胎，将轮胎预热到100°C，用湿纸巾对测试衬底进行预处理，并在高温(60°C)下进行测试。
然后，新开发的测试将巴斯夫用于混凝土/车库地坪涂料的1K水性树脂与市售的1K水性和2K PU或环氧基涂料进行了对比。结果表明，BASF产品JONCRYL 1982和2990在接近2K系统的HTP性能的同时，保持了其他关键性能参数的良好平衡(图14)。
参考文献
国际ASTM https://www.astm.org/DATABASE.CART/WORKITEMS/WK14355.htm。(进入2019年6月10日)
2 https://support.minitab.com/en-us/minitab/18/help-and-how-to/modeling-statistics/anova/supporting-topics/basics/what-is-a-main-effects-plot/。(进入2019年7月3日)
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